化学分析实验台 · AnalytLab

认识滴定管与移液管

滴定管上的0 刻度在上，越往下读数越大；最小分度 0.1 mL，读数要估读到 0.01 mL。

使用前：检查活塞是否漏水 → 蒸馏水洗涤 → 用标准液润洗 2—3 次 → 装液到 0 刻度以上 → 快速放液赶出尖嘴的气泡 → 调节液面到 0 或 0 以下。

读数时视线要与弯月面最低处相平。在读数界面拖动“视线高度”，看看仰视、俯视会读出什么。

中和滴定：测定盐酸的浓度

用 0.1000 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定 25.00 mL 未知浓度的盐酸，酚酞作指示剂。

左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛看着瓶中溶液的颜色。开始可以快一些，落点出现的粉红褪得越来越慢时改成逐滴、半滴。滴入最后半滴，溶液由无色变成浅红色、半分钟内不褪色，就是终点。

先粗测一次，再精测，直到两次相差不超过 0.10 mL。c(HCl) = c(NaOH)·V(NaOH) / V(HCl)。

指示剂与滴定曲线

烧杯放在磁力搅拌器上，插入 pH 计的电极，边滴边记录 pH。

等当点附近，半滴（约 0.02 mL）就能让 pH 从 4 左右跳到 10 左右——这叫pH 突跃。只要指示剂的变色范围落在突跃里，终点误差就很小：酚酞（8.2—10.0）、甲基橙（3.1—4.4）都可以；石蕊变色范围宽、颜色变化不明显，不用作滴定指示剂。

换成 0.0100 mol/L 再做一次，突跃变窄了。

误差分析

所有误差都归结到一个量：读出来的 V(NaOH) 是偏大还是偏小。V 偏大，结果偏高；V 偏小，结果偏低。

在右侧勾选一种或几种错误，再“自动完成一次滴定”，看看结果。想一想：锥形瓶里有蒸馏水，为什么没有影响？

阳离子的检验

架上 8 支试管各装 2 mL 溶液。点一支试管，再点一个滴瓶（或在右侧选试剂），就可以往里滴。

先逐滴加 NaOH 溶液，看沉淀的颜色；再继续加至过量，看沉淀溶不溶解。再用氨水做一遍，比较两者的不同。

Fe²⁺ 的沉淀放一会儿会变色；NH₄⁺ 加 NaOH 后要加热，用湿润的红色石蕊试纸检验放出的气体。Fe³⁺ 还可以用 KSCN 溶液检验。

阴离子的检验

卤素离子：先加稀硝酸酸化，再加 AgNO₃ 溶液——Cl⁻ 白色、Br⁻ 浅黄色、I⁻ 黄色沉淀，都不溶于稀硝酸。

SO₄²⁻：先加稀盐酸酸化，再加 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀。CO₃²⁻：加稀酸冒气泡，气体使石灰水变浑浊。NO₃⁻：加 NaOH 溶液和铝箔，加热，放出的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

试试不先酸化，直接往 Na₂CO₃ 溶液里加 AgNO₃ 或 BaCl₂——为什么一定要先酸化？

焰色反应

某些金属元素在灼烧时使火焰呈现特殊的颜色。

步骤：铂丝蘸浓盐酸，在外焰上灼烧至与原来火焰颜色相同 → 蘸取样品 → 在外焰上灼烧，观察颜色 → 再用盐酸洗净。铂丝上还残留着上一位同学留下的钠，先把它烧干净。

观察钾的焰色要透过蓝色钴玻璃，滤去钠的黄光。试试那份 NaCl + KCl 混合物。

鉴定一种未知的盐

给你一种未知的盐：两支试管里是它的溶液，焰色反应台上是它的固体。用尽量少的试剂，判断它含有哪种阳离子和哪种阴离子，在右侧记录本里作答。

想清楚顺序再动手：先看颜色，再选能把几种可能一次区分开的试剂。

随堂检测

回顾滴定与离子检验，完成下面的选择题。